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乙酰乙酸乙酯的合成实验报告(乙酸乙酯的合成实验报告)

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乙酸乙酯的制备

一实验目的

1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法

2. 巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作

二.实验原理

乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行。

因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70%

三.实验药品及理论产量

9.5ml无水C2H5OH;6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4

四.物理常数

M mp bp d S(100mlH2O)

乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶

乙醇 46 - 78.5 0.7893 -

乙酸乙酯 88 - 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下:

沸点 乙酸乙酯 乙醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 - 8.1

71.8 69 31 -

五.实验装置

回流装置,蒸馏装置。

六.实验步骤流程图

七.实验步骤

1.取料

9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4

2.回流

保持缓慢回流1/2 h

3.蒸馏

得粗品(含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质)(约一半体积)

4.洗涤

(1)中和

用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH 6--7)

(2)用饱和NaCl洗 除CO32-

(3)用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH

(4)干燥

用无水硫酸镁, 除H2O

(5)蒸馏

精制产品,除乙酸,收集纯产品。

八.注意事项

1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短。

2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。

九.思考题

1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?

3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?

4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗

本文到此讲解完毕了,希望对大家有帮助。

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